環(huán)氧樹脂中無機氯和總氯的測定

氯含量是環(huán)氧樹脂的一種重要指標，根據(jù)其在樹脂中的存在形式可分為無機氯、易皂化氯和總氯。各種類型的氯在一定溫度下均能和胺類等固化劑反應生成相應的可電離的物質(zhì)，形成偶極子，對于環(huán)氧樹脂硬化物性能產(chǎn)生不良的影響。因此，檢測環(huán)氧樹脂原料、半成品及成品中氯含量，可對其制造工藝和產(chǎn)品品控提供數(shù)據(jù)依據(jù)和技術(shù)支持。

色譜條件

分析柱：SH-G-1+SH-AC-11 

流動相：

游離態(tài)氯：KOH梯度洗脫 0-12 min, 5 mM KOH; 12.1-19 min, 20 mM KOH; 19.1-30 min, 5 mM KOH.

總氯：13 mM KOH等度洗脫

流速：1.0 mL/min 

抑制器：SHY-A-6

進樣體積：25 μL

前處理：無機氯，稱取約1g樣品（準確記錄質(zhì)量，精確至0.0001g），加10mL丙酮超聲溶解；取1mL已溶解樣品于離心管，加入9 mL超純水，渦旋混合5min，超聲15min，然后3000 r/min離心15min；取上層清液過C18柱、0.22μm濾膜進樣分析。

總氯，稱取約50mg樣品（準確記錄質(zhì)量，精確至0.0001g），經(jīng)氧彈燃燒前處理，過0.22 μm濾膜進樣分析。

氧彈操作規(guī)范：

(a)稱量液體樣品于樣品杯（坩堝）中，纏繞燃燒絲，中間段接觸液體樣品表面，兩端固定于氧彈兩個電極（注意燃燒絲不要觸及樣品杯，以免短路），在氧彈內(nèi)加入20mL 20mM NaOH吸收液，旋上氧彈蓋；

(b) 將氧彈置于充氧器上，打開氧氣總閥。調(diào)節(jié)減壓閥至1.5  Mpa  ～  3  Mpa，壓下手柄，待充氧器上氧壓表指針停止，即充氧結(jié)束。氧壓指示即氧彈內(nèi)壓力值。然后用泄氣閥對氧彈進行泄氣，再次充氧，如此2-3次，可將氧彈內(nèi)空氣趕出，以達到純氧環(huán)境；

(c) 在冷卻桶內(nèi)裝入3000 mL左右的冷卻水。將氧彈置于其中，連接上點火線，打開點火控制器電源，接入點火線，點火指示燈亮說明連接情況良好，如無顯示或閃爍，則連接不良或斷線。燈亮后，按下點火開關(guān)。燈保持幾秒至幾十秒后熄滅（說明點火成功）；

(d) 點火成功后，冷卻放置30 min以上，若測溴元素，至少45 min以上。每5 min ～ 10min搖晃一次。當預計樣品所含鹵素的濃度較高（例如，超過20g/kg）時，則需要將氧彈連接到一個裝有吸收液的吸收瓶中，以緩慢、相同的速率釋放出氣體，使吸收試管中只能

觀察到很小的氣泡；

(e) 移出吸收液，用吸收液沖洗氧彈樣品杯，至少沖洗3次，合并吸收液和吸收瓶內(nèi)的液體并吸收液定容至100mL。  過0.22μm濾膜，進樣分析；

(f) 用超純水徹底清洗氧彈、坩堝，烘干或晾干，在燃燒樣品前需要進行空白試驗。

環(huán)氧樹脂中無機氯譜圖

環(huán)氧樹脂中總氯譜圖